Altlastenanalytik

Im Bereich der Altlastenanalytik werden zur Ermittlung der Schadstoffgehalte die im Anhang 1 der Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) beschriebenen Verfahren eingesetzt. Die kontinuierliche Weiterentwicklung der Analysenverfahren und Fortschritte im Bereich der Normung der Bodenanalytik machen es allerdings notwendig, die in der BBodSchV aufgeführten Analysenverfahren regelmäßig zu aktualisieren.

Grundsätzlich müssen die in der BBodSchV genannten oder gleichwertige Analysenverfahren angewandt werden. Die Feststellung der Gleichwertigkeit erfolgt durch ein vom Bundesminister für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit einberufenes Fachgremium, den Fachbeirat Bodenuntersuchung (FBU), der eine aktuelle Liste der Analysenverfahren veröffentlicht: Publikationen FBU

Das HLUG hat mit dem Handbuch Altlasten, Band 7, Teile 1-6 eine Hilfe zur Überbrückung des Zeitraumes bis zum Erscheinen von wichtigen genormten Verfahren im Bereich der Feststoffanalytik geleistet. Die vom Fachgremium Altlastenanalytik (FGAA) entwickelten und im Band 7 beschriebenen Analysenverfahren bilden wesentliche Bausteine für die künftigen nationalen und internationalen Normverfahren.

Handbuch Altlasten, Band 7

Die in den Teilen 1, 3 und 4 beschriebenen Verfahren wurden vom Fachgremium Altlastenanalytik für den täglichen Vollzug der Altlastenbearbeitung konzipiert und werden daher zum Teil auch in der Bundesbodenschutzverordnung (PAK; BBodSchV, Tab. 5) bzw. in landesspezifischen Gesetzen (BTX/LHKW in NRW, § 25 LAbfG) berücksichtigt. Teil 2 wurde zurückgezogen.

Alle hier beschriebenen Verfahren sind durch mehrere Ringversuche (arbeitskreis-intern und extern) validiert.

In gedruckter Form liegen nur die Teile 1, 3 und 4 vor und können beim Vertrieb des HLUG bezogen werden. Schutzpreis jeweils 5,- Euro.

Analysenverfahren - Fachgremium Altlastenanalytik -

Handbuch Altlasten Band 7, Teil 1 (278 KB)

Bestimmung von Polycyclischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich

Das hier beschriebene Verfahren mündet sowohl in die Bestimmung der PAK mittels GC-MS als auch mittels HPLC-UV/FLD. Im GC-Teil berücksichtigt es bereits die Entwicklungen einer künftigen ISO-Norm (Norm-Entwurf ISO/DIS 18287, Ausgabe: 2003-10 , englisch: Bodenbeschaffenheit - Bestimmung der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) - Gaschromatographisches Verfahren mit Nachweis durch Massenspektrometrie (GC-MS)), die sich allerdings nur mit GC-MS befasst. Der entscheidendere Schritt ist die Extraktion, die auf eine bewährte Vorgehensweise aus dem Bereich der landwirtschaftlichen Untersuchungen zurückgeht. Dieses Verfahren bildet auch einen wichtigen Baustein für die künftige ISO-Norm.

Die Einspruchsfrist für diesen ISO/DIS endet am 30.04.2004.

Handbuch Altlasten Band 7, Teil 3 (257 KB) MKW (GC-FID)

BAM-Abschlussbericht (347 KB)

Anhang 2.1 zum BAM-Abschlussbericht (107 KB)

Anhang 2.2 zum BAM-Abschlussbericht (137 KB)

Bestimmung von Mineralöl-Kohlenwasserstoffen mittels Kapillargaschromatographie in Feststoffen aus dem Altlastenbereich

Die Extraktion der MKW mit 1,1,2-TRICHLORTRIFLUORETHAN wurde durch ACETON, PETROLETHER, KOCHSALZ und WASSER abgelöst, die Detektion erfolgt mit GC-FID. Hier handelt es sich um denselben Extrakt, wie er in Band 7 Teil 1 für die PAK beschrieben ist. Somit können aus einem einzigen, jedoch geteilten Extrakt gleich zwei eng zueinander gehörige Zielgruppen analysiert werden. Die Randbedingungen der Identifizierung und Quantifizierung sind deckungsgleich mit dem Konzept der für Böden im ISO TC 190 (ISO/DIS 16703:2002) bereits seit vielen Jahren festgelegten Konzeption (C10 bis C40). Beide Verfahren, die FGAA-Methode und das des ISO/DIS, werden derzeit überarbeitet. So hat sich herausgestellt, daß der bei FGAA formulierte Umlösungsschritt durch zweimaliges Waschen mit Wasser ersetzt werden kann. Beim Einengen des Extraktes besteht die Gefahr, daß bei hohen PAK-Konzentrationen diese im Petrolether ausfallen und vor der Extraktreinigung - ohne die Elutropie des Extraktes zu verändern - nicht wieder in Lösung gebracht werden können. Dagegen hat sich inzwischen beim ISO/DIS das Verhältnis von Extraktionsmittel zur Einwaage als zu gering herausgestellt.

Einzelheiten hierzu finden sich im Abschlussbericht des F + E Vorhabens der BAM: "Gezielte Untersuchung und Optimierung der Verfahrensschritte für die gaschromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich nach der Methode des FGAA", Februar 2003.

Dieser Abschlußbericht wird durch verschiedene photographische Abbildungen (Anhang 2.1 und Anhang 2.2) ergänzt.

Die BAM hat eine Excel-Version für die Berechnung von Aceton in Heptan erstellt.

Vwp = Volumen des Wasseranteils in der Probe

(= Index wp) bzw. im Klärschlamm

Das in der Probe vorhandene Wasser vergrößert das Volumen des Extraktionsmittels, z.B. METHANOL.

Bei Böden wurde der Wasseranteil deshalb vernachlässigt, da er nur bei deutlichem Überschreiten von 10 % (m/m) in die signifikanten Stellen eingeht. Wenn jedoch aus dem gesättigten Bereich Proben gewonnen werden, ist der Wasseranteil nicht zu vernachlässigen und kann nach der oben wiedergegebenen Formel berücksichtigt werden.

Im Rahmen des arbeitskreisinternen Ringversuches hat ein Labor eine systematische Untersuchung des Verhaltens der LHKW durchgeführt, die zum Einen zeigt, wie groß der Unterschied ist zwischen der sofort Überschichteten Probe und der trocken abgepackten.

Zweitens wurden systematische Untersuchungen über das Verhalten der Lagerung der Probe bzw. des Extraktes für die Zeit von 10 Tagen durchgeführt.

Drittens hatte dieses Labor die nach FGAA vorgesehene Methode der bisher vielfach angewandten Dampfraumanalysentechnik nach Überschichtung mit Wasser - wie sie auch in US EPA 5021 (volatile organic compounds in soils ...; Dez. 96) - beschrieben ist, gegenüber gestellt.

Labor4 (1,1 MB)

Hier ist ein experimenteller Vergleich zwischen der Praxis der trockenen Probengewinnung und der Methode nach FGAA dokumentiert. Gleichzeitig wird der spezielle Probenstecher abgebildet, der für diese Untersuchungen verwendet wurde.

Diese Untersuchung hat nicht zuletzt zu der Handlungsempfehlung des Landes Baden-Württemberg geführt: "Empfehlungen zur Entnahme von Feststoffproben für die Analyse auf leichtflüchtige Verbindungen im Altlastenbereich"; Hrsg: Landesanstalt für Umweltschutz Baden-Württemberg, Abteilung 4 ? Wasser und Altlasten; im Druck erschienen als Anlage zu den Altlasten und Boden-News 2/2002 der LfU. Weitere Informationen finden Sie im Internet unter der Adresse:

http://www.xfaweb.baden-wuerttemberg.de/alfaweb/print/fsp.pdf

Institut Berghof (383 KB)

Handbuch Altlasten Band 7, Teil 5 STV (7,2 MB) Stand Dezember 2006

Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungen mittels Kapillargaschromatographie in Feststoffen aus dem Altlastenbereich

- endgültige, validierte Version -

Zur analytischen Untersuchung von Feststoffproben auf sprengstofftypische Verbindungen an Rüstungsaltstandorten gibt es keine genormten oder standardisierten Analysenverfahren. Auch wird es in absehbarer Zeit weder bei DIN noch bei ISO (TC 190; Bodenbeschaffenheit) Normierungsarbeiten für die analytischen Bestimmung von sprengstofftypischen Verbindungen in Böden geben.

Da aber an zwei großen ehemaligen Rüstungsaltstandorten in Hessen schon langjährig flächenhafte Erkundungen stattfinden, war es erforderlich, eine einheitliche Vorgehensweise vorzugeben.

Das jetzt hier allgemein beschriebene Verfahren wurde 1999 zusammen mit einer ganzen Reihe von vertraglich festgelegten Qualitätsanforderungen im Rahmen von Ausschreibungen in verschiedenen Laboratorien etabliert und seither in der Routine angewandt und weiter verbessert.

Auf der Grundlage dieses Manuskripts wurde im Februar 2004 ein Validierungs-Ringversuch durchgeführt. Nach dessen Abschluß wird hier die endgültige Fassung dieses Handbuches wiedergegeben.

Die vollständige Dokumentation der Ringversuchsergebnisse findet sich in dem hier eingefügten Schriftstück RV STV Abschlußbericht (2210 KB) Stand Januar 2005

Der Ringversuch hat ergeben, dass das Verfahren sehr schnell auch von darin nicht geübten Laboratorien eingearbeitet und beherrscht werden kann, sofern die Vorgaben eingehalten werden.

Die Verfahrensvariante für den Fall einer möglichen alkalischen Reak-tion der Feststoffmatrix wurde aus dem Manuskript herausgenommen, da keine der RV-Testproben alkalische Reaktion aufwies.

Für mögliche Fälle alkalisch reagierende Feststoffe - insbesondere Kalkschlämme aus der Abwasserbehandlung - bleibt die Studie der BAM je-doch im Netz.

BAM: Abschlußbericht zum Forschungsvorhaben Methodenvalidierung Tri-Halde, Berlin (856 KB) Stand Juni 2002